محصول حاصل از ترفتالالدهاید (b110) احتمالا منجر به تشکیل ترکیب (i104) می­گردد که ساختار آن با توجه به داده ­های ^۱H-NMR , ^۱۳C-NMR , IR اثبات نگردیده است.لذا نیاز به روش­های دیگر جداسازی و شناسایی می­باشد. از جمله روش­های دیگر روش GC-Ms و X-ray و کریستالوگرافی می­باشد. تلاش برای ایجاد تک کریستال جهت آنالیز X-ray ادامه دارد.

( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

برای مطالعه بیشتر یک تحلیل اشعه X از کریستال ترکیب e104 انجام گرفته است،که در ادامه به برسی آن می­پردازیم.
۳-۶- ساختار کریستالوگرافی ترکیب d104
الگو‌های پراش پرتو‌های اشعه x جامدات بلورین این امکان را می‌دهد که ساختار مولکول‌ها به طور کامل شناسایی شود. در این روش نه تنها آرایش مولکولی تعیین می‌گردد، بلکه وضعیت هندسی مولکول مانند طول پیوند‌ها، زوایای پیوندی و زاویه دو وجهی Φ نیز مشخص می‌شود. تفرق اشعه x، دقیق ترین روش برای تعیین ساختار یک مولکول و صورتبندی آن می‌باشد ولی محدودیت‌هایی نیز برای این روش وجود دارد. به عنوان مثال ساختار مولکول فقط در حالت بلورین تعیین می‌گردد. صورتبندی یک مولکول در حالت بلورین متفاوت از صورتبندی آن در حالت محلول می‌باشد.
تنها کریستال d104 به عنوان کریستال بی­رنگ با تبخیر آهسته از متانول در دمای اتاق به دست آمد. داده ­های کریستالوگرافی در جدول (۳-۱) بیان شده است.
از x-ray این ترکیب نتایج زیر حاصل شده‌ است:
۱- ترکیب d104 به صورت زانتن می‌باشد.
۲- این ساختار به صورت دیمر است.
۳- همانطوری که در دیاگرام ORTEP مشاهده می‌شود حلقه سیکلوهگزانون و سیکلوهگزانون جوش خورده فرم صندلی پیچ خورده دارند.
۴- همانطوری که در دیاگرام ORTEP مشاهده می‌شود این مولکول دارای پیوند هیدروژنی بین H یک مونومر با OH مونومر مشابه در سلول واحد می­باشد. طول پیوند هیدروؤنی تشکیل شده بین دو مونومر Aو B برابر( ۴……O 6H-6O ) 037/2 و۲ می­باشد. شکل( ۳-۲). جدول( ۳-۲)
۵- گروه هیدروکسیل در هر کدام از مونومرها دارای پیوند هیدروژنی بین مولکولی H یک مونومر با OH مونومر دیگر در سلول واحد همسایه خود می­باشد و بالعکس.
۶- دیاگرام انباشتگی بلور ترکیب d104 که در شکل( ۳-۳) آورده شده است نشان می‌دهد که در سلول واحد به تعداد ۲ مولکول قرار دارد.
۷- درصد هر یک از مونومرها در دیمر d104 با هم برابر هستند.
۸- سه مرکز کایرال در هر کدام از مونومرها وجود دارد، که پیکربندی آن­ها به صورت زیر است:
(S)₁₃C و (S)₈C و ®₇C در مونومر A و ®₃₈C و (S)₂₆C و ®₃₃C در مونومر B ،که نتیجه می­گیریم دو مونومر A و B نسبت به هم انانتومر هستند.
۹- فرم دیمر d104 دارای تقارن C1 می­باشد.
۱۰- داده‌های x-ray نشان می‌دهد که شکل سلول واحد به صورت تریکلینیک می‌باشد.
شکل (۳-۱) دیاگرام ORTEP ساختار کریستالی از ترکیب d104
B A
شکل (۳-۲)
شکل (۳-۳) دیاگرام انباشتگی بلور ترکیب e104
جدول (۳-۱) داده های کریستالوگرافی ترکیب d104

Crystal data

C₁₈H₁₇NO₆
Z = ۲

M_r = ۶۸۶٫۶۵

F(000) = ۷۲۰

Triclinic, P1

D_x = ۱٫۳۶۴ Mg m^−۳

Hall symbol: -P 1

Mo Kα radiation, λ = ۰٫۷۱۰۷۳ Å

a = ۷٫۱۲۴ (۵) Å